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楼主  发表于: 2011-05-17 22:29

 Agilent 6890N/GC(检测器:FID)操作规程

基本操作步骤:
(一)、开机:
1、打开三种气源(载气N2,H2,Air)。
2、打开电源总开关。
3、打开计算机,进入Windows NT (或Windows 2000、Windows XP)画面。
4、打开6890N GC电源开关。(6890N 的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N)
5、 待仪器自检完毕,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与6890N通讯,此时6890N 显示屏上显示“Loading…”。
6、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面,单击“Show top toolbar”,“Show status toolbar”,“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。

(二)数据采集方法编辑:
1.        开始编辑完整方法:
从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method” 项,如下图所示,选中除“Data ysis ”外的三项,单击OK,进入下一画面。
2.        方法信息:
在“Method Comments”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击Ok进入下一画面。
3. 进样器设置:
使用自动进样器,选择GC Injector。
4. 柱参数设定:
• 点击“Columns”图标,则该图标对应的参数显示出来。在“Columns”下方选择1或2,然后单击“Change…”钮.
• 单击“Add”钮, 点击“Increment”钮,点击Ok,从柱子库中选择您的柱子,则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方,点击Ok,点击“Install as column 1”或“Install as column 2”。 (填充柱不定义)
• Mode—选择合适的模式,恒压或恒流; Inlet—柱连接进样口的物理位置; Detector--柱连接检测器的物理位置;Outlet Psi—选择Ambient(连MSD 则为真空);
• 选择合适的柱头压、流速、线速度(三者只输一个即可)。点击“Apply”钮。
5. 进样器参数设定:
• 点击“Injector”图标,进入设定画面。 选中进样器的位置(如“Use Front Injector”,进样体积(如1ul)
• Pre injection—进样前,post injection-进样后; Sample—用样品洗针次数; Solvent A—溶剂A洗针的次数;Solvent B—溶剂B洗针的次数;Pumps—赶气泡的次数,5-6次左右即可。
• 点击“Apply”钮。
*** 若进样塔由前进样口改为后进样口,操作步骤:
1)关6890N电源。
2)将进样塔移到后进样口。将进样塔连线插到6890N后部相应的位置(Front/Back)。
3)、开6890N电源重新识别自动进样器。
6、分流不分流进样口参数设定:
• 单击 “Inlets”图标,进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(Front 或Back);
• 单击“Gas”下方的下拉式箭头,选择合适的载气类型(如N2);
• 单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式Splitless,分流方式Split),在 “Set point “ 下方的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如200℃,15psi),然后点击On下方的所有方框;
• 在“Split Vent”右边的空白框内输入吹扫流量(如 0.75min 后60ml/min);如图所示,点击“Apply”钮。(若选择分流方式,则要输入分流比).
7、柱温箱温度参数设定:
• 点击“Oven”图标,进入柱温箱参数设定。在“Set point”右边的空白框内输入初始温度(如40℃),点击“On ”左边的方框;Ramp---升温阶次;℃ /min—升温速率;Hold min—在Next ℃保持的时间;也可输入柱子的最大耐高温、平衡时间(如325℃,3min);
• 下图为一程序升温的例子,点击“Apply”钮。
40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min)
8、FID检测器参数设定:
• 单击“Detector”图标,进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(Front 或Back),
• 在“Setpoint”下方的空白框内输入:H2—33ml/min;air—400ml/min;检测器温度(如300℃);辅助气(如25ml/min),并选择辅助气体的类型(如N2),并选中该参数,如图所示。
• Lit Offset—点火下限值(2.0PA为缺省值),若显示信号小于输入值,仪器将自动点火,两次点不着,仪器将发生报警信息,并关闭FID气体。编辑完,点击“Apply”钮。
*** 注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器.
9、信号参数设定:
• 点击“Signals” 图标,进入信号参数设定画面。
• 在Signal 1或Signal 2处选择Det,在“Source”处选Front Detector(如果Front Detector是所用检测器);
• 选择Save Data,并选择All---表示存储所有的数据。
• 点击“Data Rate”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如20HZ),
• 点击“Apply ”钮。
10、单击“Method”菜单,选中“Save Method As…”,输入一方法名,如“test”,单击OK。
11、从“Run Control”菜单中选择“Sample Info…”选项,如上图所示,输入操作者名称(如zzz),在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。
区别: Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix—在prefix 框中输入前缀,在Counter框中输入计数器的起始位。
12、单击Ok,等仪器Ready,基线平稳,从Method菜单中选择“Run Method”,进样。
(三)、数据分析方法编辑:
1、 从“View”菜单中,单击“Data ysis”进入数据分析画面。
2、 从“File”菜单中选择“Load Signal”选项,选中您的数据文件名,单击OK。
3、 做谱图优化:
从“Graphics”菜单中选择“Signal Options”选项,如下图所示;
从Ranges中选择Auto scale 及合适的显示时间,单击ok或选择 Use Range 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。
4、 积分:
(1)、从“integration”中选择“Auto integrate”如积分结果不理想,再从菜单中选择 “integration events”选项,选择合适的Slope sensitivity,Peak Width,Area Reject,Height Reject。
(2)、从“integration”菜单中选择“integrate”选项,则数据被积分。
(3)、如积分结果不理想,则重复上两步动作,直到满意为止。
(4)、单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。
5、 打印报告:
(1)、从“Report”菜单中选择“Specify Report”选项,进入如上画面。
(2)、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角,选中Percent(面积百分比),其它选项不变。单击Ok.
(3)、从“Report”菜单中选择“Print Report”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击Report 底部的“Print”钮。

(四)、关机:
• 实验结束后,调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭FID检测器,降温各热源(Oven temp,Inlet temp,Det temp), 关闭FID气体(H2,Air);
• 待各处温度降下来后(低于50℃),退出化学工作站,退出Windows 所有的应用程序;
• 用Shut down 关闭PC, 关闭打印机电源;
• 关GC电源,最后关载气。

(五)、注意事项:

1、 柱老化时,勿将柱端接到检测器上,防止污染检测器;
2、 柱老化时,请在室温下通载气10min后,再老化,以防损坏柱子。
3、 其它注意事项见说明书,或由现场工程师介绍。
4、  为避免重新安装化学工作站,关电脑时一定要注意正常退出后关机!等到确定关机结束后再关总电源。
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