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楼主  发表于: 2012-05-08 19:43

 食品中氯化物含量的测定

管理提醒: 本帖被 tianxangrong 执行加亮操作(2012-05-12)
一、基本原理
盐份(NaCl)是食品中最为常见的,像火腿、香肠、罐头食品、浓缩汤料和肉制品等。由于NaCL是易溶于水,所以常用的方法是溶解后的
样品,用硝酸银(AgNO3)做滴定剂,用终点滴定法滴定终点,滴定剂浓度至少为0.1mol/L。反应方程式为:

结果单位以%表示,即1g样品中含有多少mg的盐份(原子量=58.45g/mol)。
结果:
R = V(titr)* C(titr) * 58.45 * 10-3* 100%/m(p)
R――――食品中盐份的含量,%
V(titr)――――到达终点时消耗的滴定剂(AgNO3)的体积,mL
C(titr)――――滴定剂(AgNO3)的浓度,mol/L
58.45――――氯化钠的分子量,g/mol
m(p)――――样品重量,g
二、电极和试剂
MC6091Ag金属电极,复合银离子/参比电极(带CL114电缆)
AgNO3 标准溶液 0.1mol/L:取16.9873g分析纯级硝酸银溶解在100ml硝酸(1+1)中,用蒸馏水定容到1000mL(棕色容量瓶颈),硝酸银纯度很高,可以作为标准物质。
硝酸溶液:1mol/L。
三:实验步骤
1.开机,安装相应电极,进入管理员(supervisor)模式,在主窗口选择一个方法,在方法面板编辑方法,在电极面板编辑电极,在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。(具体设置和操作见TIM 860 titration manager 操作说明书)。用蒸馏水清洗电极和滴定管。
2.一些主要的方法参数如下:
Burette volume: 25 ml
Stirring speed: 400 rpm
Working mode: mV (with i=0)
Number of end points: 1
End point: -100 mV
Stirring delay: 30 seconds
Minimum speed: 0.1 ml/min
Maximum speed: 4.0 ml/min
Proportional band: 200 mV
End point delay: 10 seconds
Sample unit: ml
Standard amount: 1g(取决于样品的量)
(depending on NaCl in the sample)
Titration: Increasing mV
Result1: ml
Result2: %
3.样品经过前处理后,准确量取处理好的样品于烧杯中,加入5ml的硝酸(1mol/L),如需要加入一定蒸馏水,放入搅拌子。把电极和滴定管插入样品中,注意不要让搅拌子碰到电极和滴定管。
4.运行方法。
5.保存结果。
如果要做几个平行样品,则清洗电极和滴定管,清洗小塑料瓶,然后加入新样品。
6.滴定操作完成后,为防止管路中的滴定剂被污染,把管路中的滴定剂排出,用蒸馏水清洗管路,然后用蒸馏水清洗滴定管和电极,MC6091Ag电极清洗后用电极帽套上;封好电极填充液口以防液体挥发,每次测量时检查填充液液面是否够高(不低于填充液口5毫米)。
7.直接从主机后面的开关关机。最后用防晒布把主机盖好。
【文区积极分子】
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